什麽是頂空分析法？頂空分析是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成.並且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把進樣器看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品淨化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物幹擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的幹擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.

 

　　 進樣器可分為手動、半自動、全自動三種，他們之間有哪些區別

 

　　  1、全自動

 

　　  頂空瓶密封好後先手工碼放到傳送帶或轉盤上頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐恒溫時間到後機械手自動取樣係統自動進樣。

 

　　  2、半自動

 

　　  具備一個恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡等到平衡時間到後要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程*受機器自己的順序控製，取樣進樣係統可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。

 

　　  3、手動

 

　　  具備一個恒溫爐上麵有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數千元。但是進樣結果的重複性*取決於操作者的經驗和水平。另外溫度範圍受到玻璃注射器材料的限製不能太高。

 

　　  進樣器選型時要注意以下兩點：

 

　　  1、進樣器結果的重複性即RSD標定樣品的濃度要小於千分之三）,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的RSD都應該小於3%關於這個指標，所以選型采購時用戶應向生產廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數據。

 

　　  2、溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫範圍和控製精度（包括溫度穩定性和溫度梯度設定值與實際值的偏差）稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬於頂空進樣有點牽強。溫度範圍常用的室溫以上10℃到150℃。