次氯酸鈉含量測定法

1   原理

    次氯酸鈉在酸性溶液中與(yu) 碘化鉀反應，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。        

    2KI＋2CH₃COOH→2CH₃COOK＋2HI

    2HI＋NaClO→I₂＋NaCl＋H₂O

    I₂＋2Na₂S₂O₃ →2NaI＋Na₂S₄O₆

2   儀(yi) 器

2.1  250毫升碘量瓶

2.2  100毫升燒杯

3   試劑

3.1  碘化鉀(分析純)

3.2  1%澱粉溶液: 將1克可溶性澱粉用少量蒸餾水調成糊狀，再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升，冷卻後加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

3.3  36%醋酸。

3.4  0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na₂S₂O₃·5H₂O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na₂CO₃)溶解於(yu) 經煮沸放冷的蒸餾水中，然後稀釋至1000毫升貯存於(yu) 棕色瓶中防止分解。經過 2～3 天後，用0.1000N重鉻酸鉀溶液標定。

3.5  0.1000N重鉻酸鉀標準溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g於(yu) 120℃烘箱內(nei) 幹燥2小時，取出置於(yu) 幹燥器內(nei) 冷卻至室溫。準確稱出4.9035克，溶於(yu) 蒸餾水中，稀釋至1000毫升。

3.6  0.100N硫代硫酸鈉溶液的標定:

    a.用移液管吸取標準0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升於(yu) 300毫升帶塞錐瓶中，加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升，密塞靜置5分鍾後，用配製好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入澱粉指示劑5毫升，繼續滴至藍色消失為(wei) 終點。

    b.計算

             N－硫代硫酸鈉溶液的當量濃度

           V－硫代硫酸鈉溶液的毫升數

4   步驟

4.1  吸取2毫升(或依含量定)試樣於(yu) 碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化鉀搖動溶解。

4.2  加入5毫升36% 醋酸，密塞搖勻，靜置5分鍾。

4.3  用0.100N硫代硫酸鈉標準液滴至淡黃色時加入5滴澱粉溶液繼續滴至藍色剛好消失，記錄用量V。

5   計算

    式中 : N－硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度

           V－硫代硫酸鈉標準溶液的用量 (單位mL)

                      次氯酸鈉分子量