氣相色譜柱固定相簡介

毛細管色譜柱常用的是聚矽氧烷和聚乙二二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。

1、聚矽氧烷

聚矽氧烷由於(yu) 其用途廣泛、性能穩定性，是目前常用的固定相。標準的聚矽氧烷是由許多單個(ge) 的矽氧烷鏈接而成。每個(ge) 矽原子與(yu) 兩(liang) 個(ge) 功能集團相連，常見的功能集團為(wei) 甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數量決(jue) 定了色譜柱固定相的性質。基 本的聚矽氧烷是由100%甲基取代的，相應的柱子牌號例如: 5%二苯基-95%二甲基聚矽氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團(“二”是表示每個(ge) 矽原子包含有兩(liang) 個(ge) 特定集團)。如果甲基的百分數沒有表征，則表示它們(men) 的含量是100%(如50%苯基-甲基聚矽氧烷表示甲基的含量為(wei) 50%)。

2、聚乙二醇

聚乙二醇是另外一類廣泛應用的固定相。有些我們(men) 稱之為(wei) "WAX"或“FFAP"。聚乙二醇的穩定性、使用溫度範圍都比聚矽氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短，而且容易受溫度和環境(有氧環境等)的影響。但由於(yu) 它的極性比較強，對極性物質有特殊的分離效能，所以仍是我們(men) 常用的固定相之一。為(wei) 了提高分離效能，還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一類用對苯二甲酸改性的聚乙二醇作為(wei) 固定相的(DB-FFAP)。這種色譜柱常用於(yu) 分析分離酸性化合物。另外，我們(men) 也用堿性化合物對聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物(CAM).

3、氣固固定相氣

固固定相就是在管壁表麵粘合很薄一層的小顆粒物質，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣固固定相上產(chan) 生吸附/脫附作用來分離的。它們(men) 常用來分離各種氣體(ti) 及低沸點溶劑。為(wei) 常用的 PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等。

4、鍵合和交聯固定相                                                         

為(wei) 了改善柱子的性能，常采用鍵合和交聯的方式。交聯是將多個(ge) 聚合物鏈單體(ti) 通過共價(jia) 鍵進行連接，鍵合是將其再通過共價(jia) 鍵與(yu) 管壁表麵相連。這樣處理的結果使得固定相的熱穩定性和溶劑穩定性都有較大的提高。所以，鍵合交聯固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗，從(cong) 而去除柱內(nei) 的汙染物。

二、毛細管柱內(nei) 徑

0.53mm具有近似填充柱的負荷量，總柱效則遠遠超過填充柱。達到同樣的分離度時，0.53mm大口徑柱的分析時間顯著快於(yu) 填充柱。可方便的采用柱上進樣或直接進樣技術，適合於(yu) 分析不太複雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。

0.32mm柱效稍低於(yu) 0.25mm常規柱，負荷量大於(yu) 常規柱的60%，用特製注射針可做柱上進樣。

0.25mm常用的內(nei) 徑規格。有較高的柱效，負荷量較低，必須分流進樣或無分流進樣。用於(yu) 複雜多組份樣品分析。

0.20mm柱效高負荷量低，流失較小，適合與(yu) 質譜等靈敏檢測器聯用。

三、毛細管柱長度

5-12m 短柱:分離少於(yu) 10個(ge) 組份(不包含難分離物質對)的簡單樣品。

25- 30m中長柱:分離10-50個(ge) 組份的樣品。

50m長柱:分離大於(yu) 50個(ge) 組份或包含有難分離物質對的複雜樣品。

四、膜厚

0.1- 0. 2μm薄液膜:低負荷量，高溫下流失較小，適合於(yu) 高沸點化合物的分析，適於(yu) 配高靈敏檢測器。

0.25-0. 33μm標準液厚:一般商品柱的標準液膜。

0.5-5.0μm厚液膜:較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適於(yu) 分析低沸點樣品。