安裝前色譜柱一定要檢查柱體(ti) 是否有斷裂痕跡,毛細管的外塗層是否均勻,有脫落(易折斷)。新柱子沒有方向,但是柱子一旦使用後,就要保持進、出口方向不變。GC/MS聯用中色譜柱的安裝和GC一樣,柱子穿過墊圈後,需要將末端截去1~2cm,以防止墊圈的碎屑堵塞柱子。切口應整齊,插人進樣口和檢測器的位置要準確,密封要好。除此之外要注意防止插入質譜離子源一頭的汙染。操作者手指上的油脂、測試流量時站染的溶劑等一旦進人離子源,都會(hui) 造成質譜的背景幹擾。
進樣口處色譜柱子的安裝應盡量減小死體(ti) 積,插人的長度取決(jue) 於(yu) 不同進樣結構及襯管類型。安裝後,先檢漏,如果氣相色譜儀(yi) 有電子壓力控製,直接將載氣流量或壓力調整至需要值。若進樣口漏氣,壓力將達不到設定值。如果氣相色譜儀(yi) 不具有電子壓力控製,則需要設定適當的柱流速(柱頭壓)、分流比和隔墊吹掃流量。將包譜杜另一端插人裝有丙酮的小燒懷,檢查是否有氣泡。
柱子連接離子源的一頭因傳(chuan) 輸線長度不同,應嚴(yan) 格按照儀(yi) 器使用說明書(shu) 安裝,尤其和離子源人口距離十分重要,-般毛細管色譜柱伸出傳(chuan) 輸線套管外1~2mm.和離子源入口相距1mm左右,距離太大,樣品會(hui) 損失,但過度伸進離子源也是錯誤的(見圖1-88),可能導致靈敏度下降甚至不出峰。
進樣口一頭可以用石墨墊圈,進入離子源一頭盡量不要使用石墨墊圈,以防止墊圈的碎屑被吸人質譜係統或堵塞柱子,使用Vesper墊圈,加熱之後要再次擰緊,否則可能會(hui) 有漏氣。新的密封墊在安裝前,將其加熱到使用溫度,進行老化,可使以後發生鬆動的可能性減小,同時也可減少密封墊產(chan) 生流失。使用合適的柱接頭螺母和密封墊十分重要,密封墊的孔眼,隻應稍大於(yu) 柱外徑(0.02mm)。 漏氣原因除了接頭密封不好外,有可能接頭螺帽擰得過緊造成柱子斷裂,尤其是使用舊柱子更應注意。
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