分析步驟
色譜條件柱溫:200°C;
氣化室和檢測器溫度:240X:f
載氣流量(氮氣):40 mL/min;
戛氣流量:4mL/min j
空氣流量:500 mL/min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀(yi) 器而異,應通過試驗選擇操作,以內(nei) 標峰與(yu) 酒樣中 其他組分峰獲得*分離為(wei) 準,並使乙醇在1 min左右流出。
標準曲線的繪製:分別吸取不同濃度的乙醇標準溶液(B)0.3卩L,快速從(cong) 進樣口注入色譜 儀(yi) ,以標樣峰麵積和內(nei) 標峰麵積比值,對應酒精濃度做標準曲線(或建立相應的回歸方程)。
試樣的測定:吸取0.3 試樣(4.1.2.4),按4.1.2.5.2操作。
結果計算:用試樣的乙醇峰麵積與(yu) 內(nei) 標峰麵積的比值查標準曲線得出的值(或用回歸方程計算出的值),乘以 稀釋倍數,即為(wei) 酒樣中的酒精含量,數值以%表示。所得結果應表示至一位小數。
精密度:在重複性條件下獲得的兩(liang) 次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的1%。
酒精計法原理:以蒸餡法去除樣品中的不揮發性物質,用酒精計法測得酒精體(ti) 積分數示值,按附錄B加以溫度校 正,求得20笆時乙醇的體(ti) 積分數,即酒精度。
儀(yi) 器酒精計:分度值為(wei) 0. 1%
全玻璃蒸儲(chu) 器:1 000 mLo
試樣的製備:用一潔淨、幹燥的500 mL容量瓶準確量取500 mL(具體(ti) 取樣量應按酒精計的要求增減)樣品(液 溫20笆)於(yu) 1 000 mL蒸個(ge) 瓶中。
分析步驟:將試樣(4.1.3.3)倒入潔淨、幹燥的500 mL量筒中,靜置數分鍾,待其中氣泡消失後,放入洗淨、幹 燥的酒精計,再輕輕按一下,不得接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡5 min,水平觀測,讀取與(yu) 彎月麵相 切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,査附錄B,換算成20笆時酒精度。
所得結果表示至一位小數。
精密度:在重複性條件下獲得的兩(liang) 次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的1%。
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