▲點火不正常:指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體(ti) 的流量設置是否正確,否則重新設置。
C.觀察點火絲(si) 是否發紅,否則檢查點火絲(si) 是否斷路或短路、接觸不良, 以及檢查點火絲(si) 形狀是否正常。
D.點火絲(si) 正常的情況下,FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常, 點火電流是否加到點火絲(si) 上,否則檢查相應的電路部分。
E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節是否正常,否則檢查相應的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在汙染、堵塞現象。
H.檢查檢測器內(nei) 部是否存在漏氣現象。
▲出部分反峰:指大部分峰為(wei) 正向出峰,但部分峰為(wei) 反向出峰, 或基線往 負方向偏移。
A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與(yu) 空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會(hui) 起變化,伴隨出現反峰 (這不是異常)
C.檢查各種氣體(ti) 的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣裏麵有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高, 就會(hui) 出反峰。
E.氣路切換時有壓力衝(chong) 擊,也會(hui) 出現反峰,此時氣路中應加接穩壓裝置。
F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導係數過於(yu) 接近,也會(hui) 出現一部分或全部的反峰。
▲出峰後零點偏移:指樣品出完溶劑峰等平後基線不能回到原來的零點。
A.各氣體(ti) 流量是否正常(數值、穩定)
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)
C.檢測器是否被汙染,如果汙染進行清洗或更換零件
D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200C以上進行數小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
F.減少進樣量。
G.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會(hui) 引起TCD鎢絲(si) 的阻值發生變化, 使得基線無法回零,鎢絲(si) 的壽命也會(hui) 減短。
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