在色譜儀(yi) 操作過程中,檢測器有時會(hui) 被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷汙。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況,一種是玷汙物質僅(jin) 限於(yu) 高溧點成分,通常可將檢測器加熱到使用溫度後,再通人載氣,即可清除。第二種情況是檢測器僅(jin) 存在程度較輕的玷汙,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口法人幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2h後,檢查基線是否平穩即可。第三種情況是在上述兩(liang) 種簡單方法不能解決(jue) 問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷汙物,又不對檢測器造成新的汙染和損壞。此外清洗過後的部件不要直接用手摸。
由於(yu) 檢測器的種類不同,清洗的方法也各有特點。現對常用的四種檢測器的清洗過程介紹如下:
1.熱導檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20min)後傾(qing) 出,反複進行多次至所傾(qing) 出的溶液比較幹淨為(wei) 止。當選用一種溶劑不能洗淨時,可根據玷汙物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然後再用低沸點溶劑反複清洗。洗淨後,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀(yi) 器上,再加熱通載氣衝(chong) 洗數小時後,即可使用。
2.氫火焰離子化檢測器(FID) 的清洗
當FID玷汙不太嚴(yan) 重時,可不必禦下清洗,此時隻需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與(yu) 檢測器聯接起來,然後通載氣將檢測器恒溫箱升至120C以上。再從(cong) 進樣口中注人20μL.左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟裏昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀(yi) 氪焰室中噴嘴不適宜用丙闡清洗)。在此溫度下保持1~2b檢查基線是否平穩,若仍不理想,可重複上述操作或按下麵方法處理。
當玷汙比較嚴(yan) 重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料製成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不鏽鋼等材料做成,則可與(yu) 電極等一起,先小心用300-400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1: 1的甲醇與(yu) 苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,後用甲醇洗淨,放置於(yu) 烘箱中烘幹。注意勿用二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與(yu) 聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
清洗後的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘於(yu) 後裝配時也要小心,否則會(hui) 再度玷汙。裝人儀(yi) 器後,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,先在120C保持幾小時之後,再升至工作溫度。
3.電子捕獲檢測器(ECD) 的清洗
首先,電子捕獲檢測器中有放射源,通常為(wei) H或Ni,因此要特別小心。先拆開檢測器,用鑷子取下放射源簡片,然後用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分,當洗245至清洗液已幹淨時,改用蒸餾水滑洗,然後再用丙酮清洗。後將清洗過的部分置於(yu) 100度左右的烘箱中烘幹。
對H源箔片,應先用己烷或戊烷淋洗(注意.絕不能用水洗!)。清洗的廢液要用大量水稀釋後棄去或收集後置放適當的地方。對Ni5源箔片的清洗更應小心。首先,這種箔片絕不能與(yu) 皮膚接.觸,隻能用長鑷子來操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸鈉或用苯淋洗,再放在沸水中浸泡5min,取出烘幹後裝人檢測器中。檢測器裝入儀(yi) 器後要先通載氣30min,再升溫至操作溫度,預熱幾小時後備用。清洗後的廢液要用大量水稀釋後才能棄去或收集後置放在適當的地方。
4.火焰光度檢測器(FPD)的清洗
該檢測器的清洗可分為(wei) 火焰噴嘴部分與(yu) 光路部分。光路部分連同散熱片可整體(ti) 從(cong) 火焰噴嘴上.麵拆下:火焰噴嘴部分的清洗與(yu) FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度檢測器具有高靈敏度響應的一種必要條件,是光路部分各光學部件的良好透光性。因此當發現檢測器靈敏度F降時,可懷疑是光路部件因表麵汙染而影響透光率。拆卸光路部分之前,必須先切斷負高壓電源並注意儀(yi) 器所在處無強光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲(si) 旋下,輕輕拉出光電倍增管,待該管拉出後,立即用不透光的黑布把其包好。然後依次從(cong) 散熱片中取下石英窗及濾光片,用無水乙醇對其進行衝(chong) 洗,如發現表麵太髒,也可用細紗布蘸上乙醇輕輕擦洗、烘幹後按回原位。安裝領注意各連接件與(yu) 光路外殼的氣密性,以防止火焰點燃後所產(chan) 生的水蒸氣由高溫區滲人低溫區麗(li) 冷凝。安裝後的另一個(ge) 注意事項是整個(ge) 光路不能漏光。