1適用範圍

本標準規定了測定固定汙染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的氣相色譜法。本標準適用於(yu) 固定汙染源有組織排放廢中的總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。

2方法原理

將氣體(ti) 樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀(yi) ，分別在總烴柱和甲院柱上則

定總烴和甲燒的含裏，兩(liang) 者之差即為(wei) 非甲烷總的含量。同時以腺經空氣代替樣品，則定氧

在總烴柱上的響應值，以扣除樣品中的氧對總烴測定的幹擾。

3試劑和材料

3.1除烴空氣: 總烴含裏(含氧峰)≤0.40mgm2 (以甲烷計)；

3.2甲烷標準氣: 16.0 umolmol、800 umolmol,平衡氣為(wei) 氮氣；

3.3 氮氣:純度>9999%。

3.4 氫氣:純度>99.99%。

3.5空氣: 用淨化管淨化。

3.6標準氣體(ti) 稀釋氣:高純氮氣或除烴氮氣，純度9999%，按樣品測定。

4儀(yi) 器和設備

4.1采樣容器: 全玻璃材質注射器，容積不小於(yu) 100 ml，清洗幹燥後備用;

氣袋材質符合HJ 732的相關(guan) 規定，容積不小於(yu) 1L,使用前用除烴空氣清洗至少3次。

4.2樣品保存箱:具有避光功能。

5 氣相色譜儀(yi) :具氫火焰離子化檢測器。

5.1 GAS-3519進樣器:帶1ml樣品定裏環的進樣閥或1 ml氣密玻璃注射器。

5.2 色譜柱

5.2.1填充柱:甲烷柱，不鏽鋼或硬質玻璃材質，2mx4 mm，

內(nei) 填充粒徑180-250um .GDX- -502或GDX-104擔體(ti) ;

總烴柱,不鏽鋼或硬質玻璃材質;2 mX 4 mm,內(nei) 填充粒徑180~ 250 um矽烷化玻璃微珠。

5.2.2毛細管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔層開口管分子篩柱或其他等效毛細

管柱;總烴柱，30mx0.53 mm脫活毛細管空柱。

5.3 樣品加熱裝置:將樣品置於(yu) 其中加熱至不低於(yu) 120 C，溫度控製精度為(wei) +5 C。

5.4一般實驗室常用儀(yi) 器和設備。

6樣品

6.1樣品采集

6.2氣袋采集

連接采樣裝置，開啟加熱采樣管電源，采樣時將采樣管加熱並保持在120 C士5 C，氣袋須用樣品氣清洗至少3次，結束采樣後樣品應立即放入保存箱內(nei) 保存，直至樣品分析時取出。

6.3樣品保存箱:具有避光功能。

6.4 氣相色譜儀(yi) :具氫火焰離子化檢測器。

6.5 進樣器:帶1ml樣品定裏環的進樣閥或1 ml氣密玻璃注射器。

6.6 色譜柱

6.6.1 填充柱:甲烷柱，不鏽鋼或硬質玻璃材質，2 mx4 mm，

內(nei) 填充粒徑180-250 um .GDX-502或GDX-104擔體(ti) ;

總烴柱,不鏽鋼或硬質玻璃材質;2 mX 4 mm,

內(nei) 填充粒徑180~ 250 um 矽烷化玻璃微珠。

6.6.2毛細管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔層開口管分子篩柱或其他等效毛細管柱;總烴柱，30mx0.53 mm脫活毛細管空柱。

6.7 樣品加熱裝置:餉夠將樣品置於(yu) 其中加熱至不低於(yu) 120 C，溫度控製精度為(wei) +5 C。

6.8 一般實驗室常用儀(yi) 器和設備。

7樣品

7.1樣品采集

7.2氣袋采集

連接采樣裝置，固定汙染源廢氣采樣位置與(yu) 采樣點、采樣頻欠和采樣時間的確定、排氣參的測定和采樣操作執行GBT 16157、H/T397和H 732的相關(guan) 規定。開啟加熱采樣管電源，采樣時將采樣管加熱並保持在120 C士5 C，氣袋須用樣品氣清洗至少3次，結束采樣後樣品應立即放入樣品保存箱(6.3) 內(nei) 保存，直至樣品分析時取出。

8.樣品測定

8.1 總烴和甲烷的測定

取1.0ml待則樣品，按照與(yu) 繪製校準曲線相同的操作步驟和分析條件，測定樣品中總烴和甲烷的峰麵積,總烴峰麵積應扣氧峰麵積後參與(yu) 計算在樣品分析之前須觀察采樣容器內(nei) 壁，如有液滴疑結現象，則應放入樣品加熱裝置中至液滴凝結現象消餘(yu) ，然後迅速分析;玻璃注射器在加熱裝置中加熱時應保持針頭端向下狀態。取1.0ml除烴空氣, 按照與(yu) 繪製校準曲線相同的操作步驟和分析條件，測定其在總烴柱上的氧峰麵積。

8.2空白試驗

運輸空白樣品按照與(yu) 繪製校準曲線相同的操作步驟和分析條件測定。

9 質量保證和質量控製

9. 1采樣前采樣容器應使用除烴空氣清洗，然後進行檢查。每20個(ge) 或每批次(少於(yu) 20個(ge) )應至少取1個(ge) 注入除烴空氣，室溫下放置不少於(yu) 實際樣品保存時間後，按樣品測定(83)步驟分析，總烴測定結果應低於(yu) 本標準方法檢出限。

注:算複使用的氣袋，均領在采樣前進行空白實驗，總烴測定結朱應低於(yu) 本標準方法檢出限。

9.2 采樣係統連接後，應按照GBT 16157、HIT397和HI 732的有關(guan) 規定對采樣係統進行氣密性檢查。

9.3校準曲線的相關(guan) 係數應大於(yu) 等於(yu) 0.995。

9.4運輸空白樣品總烴測定結果應低於(yu) 本標準方法檢出限。

9.5每批樣品應至少分析10%的實驗室內(nei) 平行樣，其測定結果的相對偏差應不大於(yu) 15%。

9.6每批次樣品分析前後: 應測定校準曲線範圍內(nei) 有證標準氣,結果的相對誤差應不大於(yu) 10%。

9.7應定期對流量計、 皮托管、溫度傳(chuan) 感器等進行校準。

10 注意事項

10.1采樣容器在采樣現場應存放在密閉的樣品保存箱中，以避免汙染。

10.2 分析高沸點組分樣品後，可通過提高柱溫等方式去除分析係統殘留的影響,並通過分析除烴空氣予以確認。