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固相微萃取
更新時間:2020-10-21   點擊次數:2871次

 

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技術(是 20 世紀 90 年代

興(xing) 起的一項新穎的樣品前處理與(yu) 富集技術,它先由加拿大 Waterloo 大學的

Pawliszyn 教授的研究小組於(yu) 1989 年*進行開發研究,屬於(yu) 非溶劑型選擇性

萃取法。

SPME 是在固相萃取技術上發展起來的一種微萃取分離技術,是一種集采樣,

萃取,濃縮和進樣於(yu) 一體(ti) 的無溶劑樣品微萃取新技術。與(yu) 固相萃取技術相比,固

相微萃取操作更簡單,攜帶更方便,操作費用也更加低廉;另外克服了固相萃取

回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。因此成為(wei) 目前所采用的樣品前處理技術中

應用廣泛的方法之一。

直接萃取

直接萃取方法中,塗有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目

標組分直接從(cong) 樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中,常用攪拌

方法來加速分析組分從(cong) 樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對於(yu) 氣體(ti) 樣品而

言,氣體(ti) 的自然對流已經足以加速分析組分在兩(liang) 相之間的平衡。但是對於(yu) 水樣品

來說,組分在水中的擴散速度要比氣體(ti) 中低 3-4 個(ge) 數量級,因此須要有效的混勻

技術來實現樣品中組分的快速擴散。比較常用的混勻技術有:加快樣品流速、晃

動萃取纖維頭或樣品容器、轉子攪拌及超聲。這些混勻技術一方麵加速組分在大

體(ti) 積樣品基質中的擴散速度,另一方麵減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保

護鞘而導致的所謂"損耗區域"效應。

折疊頂空萃取

在頂空萃取模式中,萃取過程可以分為(wei) 兩(liang) 個(ge) 步驟:1、被分析組分從(cong) 液相中先

擴散穿透到氣相中;2、被分析組分從(cong) 氣相轉移到萃取固定相中。這種改型可以避

免萃取固定相受到某些樣品基質 (比如人體(ti) 分泌物或尿液)中高分子物質和不揮

發性物質的汙染。在該萃取過程中,步驟 2 的萃取速度總體(ti) 上遠遠大於(yu) 步驟 1

的擴散速度,所以步驟 1 成為(wei) 萃取的控製步驟。因此揮發性組分比半揮發性組分

有著快得多的萃取速度。實際上對於(yu) 揮發性組分而言,在相同的樣品混勻條件下,

頂空萃取的平衡時間遠遠小於(yu) 直接萃取平衡時間。

折疊膜保護萃取

膜保護 SPME(圖)的主要目的是為(wei) 了在分析很髒的樣品時保護萃取固定相避

免受到損傷(shang) ,與(yu) 頂空萃取 SPME 相比,該方法對難揮發性物質組分的萃取富集更

為(wei) 有利。另外,由特殊材料製成的保護膜對萃取過程提供了一定的選擇性

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