在GB/T 5750.8.17- -2006基礎上,進一步優(you) 化生活飲用水中環氧氯丙烷的檢測方法。采用具有氫火焰離子檢測器( FID)的氣相色譜儀(yi) 進行檢測,確定檢測條件後繪製標準曲線,建立環氧氯丙烷檢測線性方程。環氧氯丙烷( ECH)又稱氯表醇,是一種易揮發的無色油狀液體(ti) ,有毒性和麻醉性,主要用於(yu) 生產(chan) 環氧樹脂。長期少量吸人可出現神經衰弱綜合征和周圍神經病變,是人類潛在的致癌物質。《生活飲用水衛生標準》GB/T5750. 8. 17- -2006中的標準檢測方法為(wei) 液液萃取填充柱氣相色譜法,其低檢測質量濃度為(wei) 0.02mg/L,該方法檢出限高,因而有必要建立更靈敏的環氧氯丙烷檢測方法。水中環氧氯丙烷的檢測方法主要有氣相色譜氫火焰離子化檢測器(FID)法、電子捕獲檢測器法國和氣相色譜質譜(GC-MS)回法。采用毛細管氣相色譜柱、FID檢測器對環氧氯丙烷進行測定,采用液液萃取對目標物進行處理，檢出限在國標方法上有了很大改善,具有普及率高、適於(yu) 在基層實驗室檢測的優(you) 點。

1材料與(yu) 方法

1.1分析儀(yi) 器及儀(yi) 器色譜條件  

安諾自動進樣器AS-3016A、載氣為(wei) 氮氣,FID檢測器。                                                                          

色譜柱HP-FFAP( 30. 00 mx0.32 mmx0.25 μm) ,石英毛細管柱

色譜條件:進樣口溫度250 C,FID檢測器溫度280 C,色譜柱溫度110 C，載氣流量1.0 L/min,進樣量1μL。

1.2樣品處理方法

1.2.1水樣的采集與(yu) 儲(chu) 存方法

取500 mL水樣,加入2滴酚酞指示劑(5.0 g/L)或2滴甲基橙指示劑(0.5 g/L) ,用氫氧化鈉溶液(5.0 g/L)或鹽酸溶液( 8:92)調至中性。將中性水樣注人采樣瓶中,至近滿,留出少許空隙,蓋好瓶塞。水樣在4 C冰箱中保存,在24 h內(nei) 進行分析測試。

1.2.2水樣預處理

水樣如渾濁,經定性濾紙過濾備用。

1.2.3水樣處理

在250mL分液漏鬥中,加入250mL水樣和12.5g氯化鈉,振搖使全部溶解,加5.0mL二氯甲烷振搖1 min。靜置分層,用濾紙卷成小條,擦幹分液漏鬥莖管內(nei) 的水珠,放出下層二氯甲烷萃取液於(yu) 比色管中,蓋塞。按此法分別用3.0和2. 0 mL二氯甲烷再萃取水樣2次,合並萃取液於(yu) 同一比色管中,用無水硫酸鈉(用量視萃取液含水量而定脫水。將脫水後的萃取液置於(yu) 35 ~ 40 C水浴中旋轉濃縮至約1.0 mL,洗滌旋轉蒸發瓶3次,合並3次洗滌液至氮吹瓶，氮吹至1.0 mL。

1.3標準曲線的繪製

分別取10μg/mL環氧氯丙烷標準溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0、2.0 mL於(yu) CHCl,中,定容至10mL,分別配製成濃度為(wei) 0.1.0.2 0.3.0.5.1.0.2.0μg/mL的標準係列。將各標準係列進樣1 μL進行GC分析,以峰麵積為(wei) 縱坐標,濃度為(wei) 橫坐標,繪製標準曲線。

2結果與(yu) 分析

2.1線性範圍和檢出限

飲用水中環氧氯丙烷的檢測濃度為(wei) 0 ~2. 0 μg/ mL,此濃度範圍峰麵積和濃度線性關(guan) 係良好，按照基線噪聲的3倍計算飲用水中環氧氯丙烷的檢出限為(wei) 0.004 mg/L,此檢出限明顯高於(yu) GB/T5750.8.17. 1- -2006中的檢出限。

2.2精密度在線性

範圍內(nei) 選擇0.2.0.5、2.0μg/mL3個(ge) 濃度分別重複進樣6次,相對標準偏差都小於(yu) 10. 00%)。表明該方法精密度良好,符合檢測要求。

2.3回收率

對2份出廠水進行加標回收試驗,其加標回收率在86. 10% ~91. 20%。