頂空進樣法是氣相色譜*的一種進樣方法,適用於(yu) 揮發性大的組分分析。傳(chuan) 統的頂空進樣法隻是簡單地在一個(ge) 溫控水浴鍋中加熱已放人標準溶液和待測樣品的頂空取樣瓶，並使用一個(ge) 氣密針將頂空氣體(ti) 定量的轉移人氣相色譜儀(yi) 進樣口。此方法為(wei) 手動進樣,重複性差,進樣針也需要加熱至與(yu) 樣品瓶同樣溫度或高於(yu) 樣品瓶溫度，以防止物質冷凝，而且當針插人進樣墊時推動針杆是非常困難的，可能會(hui) 遇到來自柱頭的2個(ge) 大氣壓的阻力!鑒於(yu) 這些缺陷,筆者將自動頂空進樣方法代替傳(chuan) 統的頂空進樣來做色譜分析,並以測定廢水中的甲苯為(wei) 例進行了對比測試。

1基本原理

    頂空進樣分為(wei) 溶液頂空和固體(ti) 頂空。前者是將樣品溶解於(yu) 適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩(liang) 相中達到氣液平衡,定量取氣體(ti) 進樣測定。固體(ti) 頂空就是直接將固體(ti) 樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩(liang) 相中達到氣周平衡，定量取氣體(ti) 進樣測定。

2試驗部分

2.1試驗儀(yi) 器

2.1.1傳(chuan) 統頂空進樣法:電熱恒溫水浴鍋;注射器100mL;注射器5mL;

2.1.2自動頂空進樣法:安捷倫(lun) 自動頂空進樣器7694E;定量環1mL;壓蓋器;頂空進樣瓶20mL;

2.1.3色譜分析儀(yi) :帶FID檢測器的安捷倫(lun) GC6890N氣相色譜儀(yi) ，毛細管色譜柱HP-5。

2.2頂空樣品的製備

2.2.1傳(chuan) 統頂空進祥法

①稱取20g氯化鈉，放入100mL注射器中，加入40mL水樣,排出針筒內(nei) 的空氣，再吸人40mL

氮氣，然後將注射器用膠帽封好;

②將封好的注射器置於(yu) 電熱恒溫水浴鍋的水槽內(nei) 固定，在30°C恒溫下振蕩5min,用5mL

的注射器抽取液上空間的氣樣5mL做色譜分析。

2.2.2自動頂空進樣法

①準確量取10mL樣品，放入20mL的頂空樣品瓶中，並用壓蓋器把瓶蓋封好;

②將樣品瓶放人項空進樣器的樣品槽內(nei) ;

③設置分析條件:

樣品瓶溫度: 709;定量環溫度: 85C;傳(chuan) 輸線溫度: 90C;

樣品瓶平衡時間: 30min;加壓時間: 0.1min;

定量環充滿時間: 0.5min;進樣時間: 0.5min;

④待儀(yi) 器顯示“Ready”後,按下“開始”鍵;

⑤在完成設置好的程序後，自動頂空進樣器

3水樣中甲苯測定結果的比較

每次做7個(ge) 平行樣，測定結果如表所示。

表中兩(liang) 種測定方法測定水樣中甲萃的結果比較，單位: ung/L

      從(cong) 表中可以看出,自動頂空進樣法和傳(chuan) 統的手動頂空進樣法所測得的結果基本一致,測定準確度和精密度都符合要求。

4結論

      自動頂空進樣法重現性好,操作簡便,並且不需要準備溫控浴來加熱頂空瓶和進樣針,大大減少了樣品前處理的工作。根據我們(men) 多次試驗,其測定的準確度和精密度*能滿足實際工作中的要求,在氣相色譜分析中可以替代傳(chuan) 統的手動頂空進樣法。