氣相色譜儀(yi) 已被廣泛地應用在食品安全,醫藥衛生以及環境監測等分析領域。氣相色譜儀(yi) 的進樣器係統是儀(yi) 器的重要組成模塊,其性能的穩定可靠直接影響儀(yi) 器的整體(ti) 質量。係統而全麵地對氣相色譜儀(yi) 的進樣器係統進行性能驗證,能有效地保障氣相色譜儀(yi) 的整體(ti) 性能指標。目前國內(nei) 評價(jia) 氣相色譜儀(yi) 性能的法律法規及標準有JJG700- 2016《氣相色譜儀(yi) 國家計量檢定規程》和GB/T 30431《實驗室氣相色譜儀(yi) 國家標準》,但它們(men) 都未提及對氣相色譜儀(yi) 進樣器係統的性能驗證，隻有整機的係統性能驗證。相比之下，由於(yu) 美國FDA(食品藥品.監督管理局)以及EDQM(歐洲藥品與(yu) 健康管理局)在GMP認證中對儀(yi) 器設備4Q驗證(設計/安裝/運行/性能驗證)的強製要求,OMCL(歐盟*藥品控製實驗室)和國外氣相色譜儀(yi) 生產(chan) 廠家對氣相色譜儀(yi) 的整機係統,乃至間接影響到整機係統性能的各個(ge) 重要組成部分,如進樣器係統.柱溫箱係統和檢測器係統的性能驗證都有較為(wei) 詳盡的要求。

    通過解析OMCL發布的氣相色譜儀(yi) 進樣器係統性能驗證的方法,結合國內(nei) 氣相色譜儀(yi) 計量現狀,設計了一套氣相色譜儀(yi) 進樣器係統性能驗證方案。對方案進行了驗證試驗,並探討了試驗中遇到的一些問題。對氣相色譜儀(yi) 進樣器係統的性能驗證項目及參考指標。驗證項目包括進樣器的壓力泄露、進樣器壓力/流速準確性或穩定性、進樣器溫度準確性和穩定性、進樣重複性以及進樣殘留。OMCL是指導性文件,不針對某個(ge) 公司或某個(ge) 型號的儀(yi) 器。在驗證進樣器壓力/流速準確性或穩定性、進樣器溫度準確度和穩定性這兩(liang) 個(ge) 項目時，考慮到某些公司的儀(yi) 器配有相應的數字傳(chuan) 感器,在儀(yi) 器設計.上可從(cong) 軟件上實時監控壓力、流速及溫度的準確性和穩定性,可以進行直接驗證，比如測某個(ge) 點的壓力值或溫度值,但有些儀(yi) 器供應商的設備不具備這些功能,並且在實際操作中確實存在直接對某些參數進行測量不可行或沒有必要的情況，比如在不打開柱溫箱和調整係統條件的情況下很難可靠地對溫度進行測量,並且探頭很難放人進樣器係統中,這種情況采用間接驗證的方法更實用。因為(wei) 進樣器壓力流速或溫度的準確性或穩定性會(hui) 直接影響樣品在色譜柱裏的保留時間,所以通過驗證某個(ge) 待測樣晶保留時間的RSD值來判斷其性能的好壞。基於(yu) 實用性、可操作性和廣泛適用性的原則,本文在設計驗證方案時方法上采用間接驗證。